【苯丙制備的四個(gè)方法】
1,鄰苯二胺法:鄰苯二胺法是zui經(jīng)典的合成苯并三氮唑的方法,它包括鄰苯二胺常壓合成法和經(jīng)過(guò)改進(jìn)的鄰苯二胺高壓法。
2,C7H4 N2 O法:C7H4 N2 O與NaNO?水溶液在190℃,高壓下反應(yīng)75分鐘,經(jīng)酸化、水洗、干燥,獲得產(chǎn)品收率為85.3%.由于C7H4 N2 O是由鄰苯二胺與尿素反應(yīng)制備,所以價(jià)格昂貴,制約了此合成方法的應(yīng)用。
生產(chǎn)工藝
①在反應(yīng)釜中,將3,4二氨基C?H?置于純水中,加熱溶解;
②向步驟①所成的溶液中加入3,4二氨基C?H?的NaNO?,進(jìn)行反應(yīng);
③將步驟②所成溶液冷卻;
④在步驟③所成溶液中滴入硫酸,出現(xiàn)大量結(jié)晶體生成;
⑤將步驟④所得混合物進(jìn)行脫液處理;
⑥將步驟⑤所得結(jié)晶體加熱,脫水;
⑦將步驟⑥所得結(jié)晶體進(jìn)行蒸餾,制成所述的5-甲ji苯駢三氮唑;本發(fā)明的生產(chǎn)方法以3,4二氨基C?H?為原料,通過(guò)中壓合成、酸化、脫水、蒸餾處理,制備5-甲ji苯駢三氮唑的工藝簡(jiǎn)單、制備過(guò)程容易控制,收率高、純度高,生產(chǎn)成本低、易于組織工業(yè)化生產(chǎn)。